Top 10 de reglas de titulación para análisis exitosos
Análisis precisos igual a resultados de alto nivel
La preparación previa al análisis ayudará a asegurar que sus pruebas se desarrollen de manera suave y precisa. También se debe tener cuidado con el análisis posterior para asegurar que el medidor funcionará de manera óptima en el futuro. Tomar cinco minutos extra para cuidar los pequeños detalles puede hacer la diferencia.
Análisis
#5 Inspeccione el instrumento antes y después del análisis
Con el fin de asegurar si los resultados del titulador son precisos, el instrumento y electrodo deben inspeccionarse de manera previa y posterior al análisis.
Análisis previo:
Electrodo:
El electrodo es la parte del sistema de titulación encargada de monitoria la reacción en la titulación; es crítico asegurar que el electrodo permanece funcionando en la manera prevista. En primer lugar, es necesario revisar el nivel del electrolito. Este debe llenarse con la solución apropiada cuando esta una pulgada debajo del agujero de relleno. También es necesario aflojar o retirar la tapa para asegurar un flujo estable de electrolito a la muestra, lo que se requiere para la estabilidad de la lectura. Siempre revise que el electrodo este almacenado de manera apropiada antes del análisis. Para un almacenamiento apropiado, verifique el manual del electrodo o contacte a su asesor. Antes de iniciar un análisis, la punta del electrodo debe enjuagarse en agua desionizada y libre de residuos. Durante el análisis, el electrodo debe estar sumergido a una profundidad adecuada, algunos electrodos también requerirán una calibración previa antes de correr la titulación. Revise los procedimientos de operación si son requeridos. Si no está seguro del procedimiento, comuníquese con el representante de Hanna o revise los procedimientos de operación estándar SOPs.
Titulante:
Antes del análisis asegúrese de que la botella del titulante contiene suficiente titulante, y que el tubo dispensador está firmemente sellado en el líquido a titular. También es importante revisar la presencia de burbujas en las tuberías o buretas. Purgar la tubería para eliminar las burbujas puede ser necesario en ocasiones, un enjuague de la punta (en donde una pequeña cantidad de titulante se linera) puede ser suficiente para disipar burbujas cerca de la punta.
Recuerde que el volumen del titulante consumido para alcanzar el punto final está directamente relacionado con el cálculo de los resultados.
Tip: Nada es peor que obtener una curva de titulación perfecta y encontrar que burbujas de aire se han arrastrado desde la botella de titulante debido a un bajo nivel de este, Siempre revise el nivel de titulante.
Análisis posterior:
Inmediatamente después de completar la titulación el electrodo debe retirarse de la muestra. El someter el electrodo a una exposición continua con la muestra puede causar daños, reducir la vida útil y afectar el tiempo de respuesta. Lo que causa más ruido y afecta las lecturas subsecuentes.
Para prevenir la contaminación cruzada es importante enjuagar con agua desionizada el electrodo, agitador, sensor de temperatura, y punta dosificadora entre las muestras. Si esta trabajando con muestras que pueden taponar la unión de referencia existen soluciones de limpieza e instrucciones para mantener el electrodo en buena forma.
Cuando almacenará el sistema por periodos largos de tiempo, debe asegurarse de que la tapa de relleno debe estar puesta y ajustada, esto previene la evaporación de la solución electrolítica. Los electrodos deben almacenarse según el manual o los procedimientos de operación estándar.
imagen: HI 901C