Determinación de boro en ulexita por espectrofotometría
Industria/segmento: Agrícola / Minero
Equipos/Familia: HI801
Norma/Resolución: Manual de métodos analíticos oficiales para fertilizantes y correctivos de Brasil
Descripción:
Se detalla la importancia de la mineral ulexita y un método sencillo para el análisis de contenido de boro en el mismo, por medios de espectrofotometría.
Aplicación:
El año 2021 Bolivia exportó $2,13M en Boro, lo cual le valió ser el importador número 18 de boro en todo el mundo. El boro es el producto número 98 más exportado de Bolivia. El principal destino de este producto es Brasil, seguido de Estados Unidos, Nueva Zelanda, China y finalmente, Perú.
La ulexita, con fórmula: NaCaB5O6(OH)6•5(H2O), es un mineral del grupo de los boratos. Existen más de 230 minerales de boro y solamente los que tienen valor económico son el pentahidrato y decahidrato bórax (tincal), colemanita y ulexita. Los yacimientos de boratos de importancia comercial se encuentran en un reducido número de regiones geográficas: Turquía, Estados Unidos, Rusia, China, sud del Perú, Norte de Chile, noroeste de Argentina y sudoeste de Bolivia. Estos 4 últimos tienen las terceras reservas mundiales de boratos.
La ulexita está de ampliamente presente en el sudoeste de Potosí en Bolivia, particularmente en el Salar de Uyuni y a los depósitos colindantes al salar en lagunas que poseen abundantes recursos en minerales industriales, siendo los boratos explotados desde hace mucho tiempo atrás.
El boro es un elemento de gran importancia por su función como fertilizante. El boro, junto al calcio, participa de la síntesis de las paredes celulares y es importante en la división celular. Los requisitos de Boro son más altos para el crecimiento reproductivo, por lo que ayuda a la polinización y desarrollo de frutas y semillas. El Boro ayuda con el transporte de azúcares. Su deficiencia se expresa en el poco crecimiento de raíces y follaje y en las estructuras de florecimiento y fructificación.
Para determinar el contenido de Boro existen dos métodos: uno por valoración volumétrica con D-manitol y otro por espectrofotometría con Azometina-H.
En solución acuosa, la azometina-H se disocia en 4-amino-5-hidroxi-2,7- ácido naftalenodisulfónico y aldehído salicílico. El acomplejamiento con ácido bórico, en condiciones controladas, permite la determinación de boro por espectrofotometría UV-visible a 410 nm.
Para ejecutar el ensayo, primero se realiza una extracción. Para ello se debe tomar una muestra de 0,5 a 1 g del mineral a analizar con precisión de 0,1 mg. Se transfiere a un vaso de precipitados de 250 ml y se adicionan 50 ml de agua y 3 ml de HCl concentrado p.a..
Seguidamente, se calienta hasta ebullición y se deja caliente por 10 minutos. Concluido el tiempo se debe dejar enfriar y transferir a un matraz volumétrico de 100 ml y enrazar con agua. Se debe homogenizar y dejar reposar por 5 minutos para posteriormente filtrar en un papel de porosidad media.
Seguidamente, se construye una curva de calibración, para ello, se debe tomar 1, 2, 3, 4 y 5 ml de una solución de boro de concentración estandarizada de 5 mg/L. Cada uno de los volúmenes mencionados debe ser transferido a un balón volumétrico de 25 ml. Adicionalmente, se prepara un blanco con agua y los demás reactivos.
Se debe agregar 5 – 10 ml de agua y 5 ml de una solución tampón constituida de acetato de amonio, acetato de potasio, sal disódica del ácido nitrilitriacético que tendrá un pH ajustado de 5,4 +-0.1. Finalmente, se agrega 2 ml de solución de azometina-H.
Se enraza el envase y se debe esperar 60 minutos para hacer las lecturas de absorbancia a cada concentración en 410 nm. Las soluciones construidas tienen concentraciones de 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 y 1 mg/L. Tras introducir la curva de calibración de absorbancia vs. concentración, en el equipo se debe verificar la regresión lineal y el coeficiente de correlación, este debe ser lo más cercano a 1.
Una vez teniendo la curva construida se puede realizar las lecturas sobre muestras. Se toma una alícuota de la muestra extraída y se traslada a un balón volumétrico de 25 ml. Se adiciona 5 ml de agua y 5 ml de la solución tampón. Se homogeniza y tras 5 minutos de espera se agrega 2 ml de azometina-H y se homogeniza. Se enraza con agua y se debe esperar 60 minutos antes de hacer la lectura a 410 nm, con base en la curva de calibración.
Para expresar los resultados, se aplica la siguiente expresión:
Donde:
%B = Porcentaje de Boro en la muestra original
Vb = Volumen del balón usado en el extracto en ml
A: Volumen de la alícuota en ml
G: Masa de la muestra inicial en g
D: Factor de dilución, obtenido dividiendo en volumen del balón entre la alícuota tomada, en caso de una dilución adicional.
Por su puesto que, los volúmenes de alícuotas o los valores de concentración de la curva de calibración pueden ser modificados según necesidad.
El equipo HI801 espectrofotómetro IRIS de Hanna Instruments, permite trabajar con todo el rango visible desde 340 nm hasta 900 nm de longitud de onda. Su sistema óptico avanzado con lampara de tungsteno y monocromador permite una precisión de +- 1,5 nm con resolución de 1 nm, así como luz parásita menor al 0,1% en transmitancia.
El equipo viene provisto con 96 métodos de fábrica y la posibilidad de desarrollar hasta 100 métodos de usuario. El HI 801 IRIS, permite introducir curvas de calibración de hasta 10 puntos y guía todo el proceso paso a paso con una interfaz amigable para el usuario donde puede seleccionar longitudes de onda, unidades, cronómetros, entre otros. Sin mencionar que el equipo entrega la correlación lineal al culminar la carga de puntos y el cohefiente de correlación lineal de manera automática, simplificando la tarea del usuario. También permite la cuantificación mediante una expresión matemática en función de las absorbancias logradas. Se puede trabajar en diferentes unidades y con una variedad de cubetas según el ensayo lo requiera.
El espectrofotómetro HI 801 es ideal para el trabajo preciso y con alta repetibilidad, metodologías como la anteriormente descrita y otras pueden ser configuradas fácilmente; todo el proceso es guiado y con el soporte del personal especializado de Hanna Instruments para garantizar óptimos resultados.
En Hanna Instruments estamos para servirle.
