¿Qué es solvente?

¿Cómo elegir un solvente adecuado para la determinación de humedad?

Una de las condiciones principales para obtener una óptima determinación de humedad con los tituladores Karl Fischer, es la disponibilidad del agua que reaccionará con el titulante. Esto significa que la muestra debe ser adecuadamente disuelta en el solvente y se logra mediante la elección del sistema de solventes.

¿Por qué es importante medir la humedad?

En diferentes industrias, la humedad en materias primas y productos terminados es medida para determinar el grado de pureza, estabilidad en el almacenamiento y capacidad microbiana; en términos generales, su presencia puede afectar sus propiedades.

Para la determinación de humedad se utilizan los equipos Karl Fischer HI933 o HI934, dependiendo de la cantidad de agua que contenga la muestra.

El titulador volumétrico Karl Fisher HI933 permite la determinación de humedad en un rango de 100 ppm a 100% en una gran variedad de muestras y matrices. Presenta un diseño renovado que permite una personalización completa, titulaciones rápidas y un manejo versátil de la información gracias a su software dedicado y conexión USB. El HI933 es una poderosa herramienta para evaluar concentraciones elevadas de humedad que dosificará el reactivo, detectará el punto final, y desarrollará todos los cálculos necesarios.

El titulador coulométrico Karl Fischer HI 934 permite la determinación de humedad en un rango de 1 ppm a 5%.; con electrodos generadores con y sin diafragma de yodo con un pulso de hasta 400 mA; tamiz molecular desecante de alta eficiencia y un agitador incorporado.

El yodo para la reacción de Karl Fischer coulométrica se genera electrolíticamente dentro del recipiente, en lugar de introducir yodo a través de una solución titulante. El generador consta de dos electrodos: un ánodo y un cátodo.

¿Qué reactivos se necesitan para hacer la determinación Karl Fischer?

Una gran variedad de reactivos, Karl Fischer, existen en el mercado, cada uno diseñado y formulado para matrices de muestra y condiciones de titulación específicas.  Los sistemas de reactivos Karl Fischer volumétrico constan de un solvente y un titulante. El solvente es la sustancia química que disuelve al soluto, es el líquido que disuelve a la muestra en el vaso de reacción. El titulante es el líquido que contiene yodo y que es agregado en la celda durante la titulación.

Los sistemas de reactivos coulométricos de Karl Fischer constan de un anolito (electrolito que contiene SO2, imidazol y sales de yoduro) y un catolito electrolito presente en electrodos generadores con diafragma que aporta el hidrógeno necesario para la reacción.

¿Qué tipos de reactivos se pueden encontrar en el mercado?

Los sistemas de reactivos para los equipos Karl Fischer volumétrico HI933 son clasificados de uno o dos componentes, dependiendo si el dióxido de azufre y la base se incluyen en el titulante o con el solvente. En los sistemas de un solo componente, el titulante contiene todos los reactivos necesarios para realizar la titulación (yodo, dióxido de azufre y una base) y el solvente solo contiene metanol. En un sistema de reactivos de dos componentes, el solvente contiene el dióxido de azufre y la base, mientras el titulante es típicamente una solución de yodo y metanol.

El solvente desempeña un papel importante en la titulación de Karl Fisher. Este debe reaccionar con el dióxido de azufre, disolver la muestra y/o extraer agua y debe ayudar a prevenir reacciones secundarias.

El solvente más común es el metanol, pero existen muestras que son poco solubles, siendo necesario utilizar co-solventes que se pueden agregar para aumentar la solubilidad de la muestra.

Como, por ejemplo, para grasas, aceites e hidrocarburos de cadena larga que son poco solubles en metanol, se deben usar co-solventes de alcoholes de cadena larga (n-decanol) o cloroformo; para carbohidratos y proteínas, la formamida se puede utilizar como un co-solvente. Para análisis de cetonas o aldehídos, el metanol se puede reemplazar con reactivos especiales que contengan mezclas incluyendo 2-cloroetanol, cloroformo, etanol o 1-metoxi-2propanol.

Los reactivos para los equipos Karl Fischer coulométricos HI934 sin diafragma son sistemas de reactivo único. El fabricante del reactivo especificará si un reactivo específico es adecuado para celdas con diafragma o sin diafragma (o ambos). Para los reactivos que requieran un diafragma, el fabricante también proporcionará un catolito adecuado. Los reactivos comerciales generalmente se formulan para una de las siguientes aplicaciones: - Propósito general - A base de etanol - Cetona/aldehído - Aceite/Hidrocarburos.

Consideraciones al elegir el solvente adecuado para su muestra

Todos los fabricantes de reactivos Karl Fischer cuentan con fichas SDS donde se encuentra la información de solubilidad del solvente en diferentes muestras, así puede escoger el solvente adecuado para su titulación, adicionalmente, siempre puede contar con nuestro servicio de Consultoría Científica, en donde varios expertos lo pueden guiar en la búsqueda del mejor sistema para la determinación de humedad en sus muestras.